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    氮磷鈣測定儀操作說明書

    更新時間:2018-06-17      瀏覽次數:2303

    氮磷鈣測定儀操作說明書

     NPCa-02型氮磷鈣測定儀是在KDN型定氮儀的基礎上,改進設計,研制而成的。

    氮磷鈣消化裝置在150℃--500℃范圍內任意調節,同時只要將催化劑硫酸銅和硫酸鉀換成雙氧水。將消化液定容后分別可測定粗蛋白、磷和鈣的含量。這種催化劑既有較快的消化速度,在消化液中又不留干擾物質影響粗蛋白、磷、鈣的測定儀。在測定鈣時用乙二胺四乙酸二鈉鹽法,即EDTA法(GB6436-86),從而巧妙地實現了一次消化,連續測定的實用性,可謂一舉多得。其測定結果與原國家標準相符,經有關專家鑒定,認為該儀器不僅測定速度快,操作簡便,重現性好,度高,而且可提高工作效率2-3倍,節電60-70%左右,節約試劑20%左右。對改善分析人員工作環境,減輕勞動強度都有積極作用,是各飼料廠用作日常檢測的理想設備。

    • 工作原理:

    H2SO4和H2O2都是強氧化劑,在高溫下放出新生態氧(O),使樣品中有機物分解,放出CO2、SO2、NH3及各種元素,其中CO2、SO2釋放到空氣中,NH3與H2SO4結合成(NH42,SO4、P、Ca等各種無機離子均能固定在消化液中。

    粗蛋白質測定是硫酸氨在強堿條件下蒸餾,使氨逸出用硼酸吸收后用標準酸滴定測定氮的含量,乘以換算系數為粗蛋白含量;

    磷的測定是磷在酸的條件下,與礬鉬酸銨作用,形成黃色礬酸絡合物,在420nm波長下比色其含磷量與吸光度成正比;

    鈣的測定是EDTA返滴定法,在待測液中先加入已知量的EDTA標準液,然后調節PH值為12-14,以鉻蘭黑R(鈣試劑)為指示劑,并用標準鈣溶液返滴定過量的EDTA,終點由蘭色變成灰紅色,由此計算鈣含量。

    • 技術指標:
      • 測定范圍:適用于糧食、食品、飼料、乳制品及其他農副產品中,粗蛋白、磷、鈣含量的測定。
      • 測定樣品:消化樣品一次同時可消化4個。
      • 重現性,平行試驗結果:蛋白質符合GB9511-85、GB632-85規定范圍之內,磷符合GB6437-86規定范圍之內。鈣符合GB6432-86規定范圍之內。
      • 電源:220V 50Hz
      • 額定功率:消化裝置:1200KW
    • 操作說明:
      • 儀器和用具
      • NPCa-02型氮磷鈣測定儀
      • 分析天平:感量0.0001g
      • 實驗用粉碎機和研缽
      • 分樣篩:孔徑0.45mm(40目)
      • 酸式滴定管:25ml或50ml
      • 錐形瓶:200ml
      • 定容瓶:100ml和1000ml
      • 刻度移液器:10ml
      • 分光光度計:10mm比色池,可在420nm下測吸光度
      • 容量瓶或具比色管50ml
      • 試劑

    2.1 雙氧水:分析純30%

    2.2 氫氧化鈉:化學純40%溶液

    2.3 硼酸:分析純2%水溶液

    2.4 混合指示劑:0.1%甲基紅、0.5%溴甲酚綠乙醇溶液,二種溶液等體積混合,用棕色瓶貯存于陰涼處。

    2.5 鹽酸:分析純0.05mol/L鹽酸標準溶液,4.2ml分析純濃鹽酸注入1000ml蒸餾水中,用碳酸鈉法標定。

    0.1mol/L鹽酸標準溶液,8.3ml分析純濃鹽酸注入100ml蒸餾水中,用碳酸鈉法標定。

    2.6 濃硫酸:(GB625-77)含量98%無氮

    2.7 釩鉬酸銨顯示劑:

    稱取偏釩酸銨(NH4VO3)(HG3--942)分析純1.25g加硝酸化學純250ml,另取鉬酸銨分析純25g加蒸餾水400ml溶解,在冷卻的條件下,將此溶液倒入上溶液,加蒸餾水定容至1000ml避光保存,如生成沉淀則不能使用。

    2.8 標準磷溶液:

    將磷酸二氫鉀KH2PO4(GB1274)分析純在105干燥2h,在干燥器中冷卻后,稱取0.2195g,在1000ml容量瓶中,溶于蒸餾水中加硝酸化學純3ml,用蒸餾水定容至刻度,配成50ug/ml的標準磷溶液。

    2.9 氫氧化鈉(GB629)分析純配成21%水溶液。

    2.10 三乙醇胺:分析純1:1水溶液。

    2.11 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)(GB401)分析純3.7g加蒸餾水溶成1000ml溶液,濃度0.01M。

    2.12 鈣指示劑:1g鉻蘭黑R與100gK2SO4研細混勻,貯于棕色瓶內。

    2.13 鈣標準溶液:

    碳酸鈣(分析純)在105干燥4-6h,在干燥器內冷卻后稱取0.5g,溶于25ml0.5mol/L鹽酸中煮沸溶解,除去CO2定容至500ml。該溶液含鈣量為0.4mg/mL,即0.01M濃度。鈣克分子濃度M??捎孟率接嬎悖?/span>

    M = G×0.4/(m * v)

    式中:G---稱樣重(g);

          m---鈣分子量;

          V---體積(升)。

    • 樣品制備

    取有代表性的樣品,粉碎至40目篩通過,用四分法縮至200g,裝于密封容器中備用

    • 操作步驟

    4.1 消化

    4.1.1 消化前的準備

    將抽氣泵的外螺紋,同水咀的內螺紋固定牢,在排氣管的尾端裝上膠管,膠管的另一頭裝在抽氣泵的橫出口處,再在抽氣泵的下端裝上膠管,接通下水道開足水咀(注:出水膠管長度不得超出30cm,并不準彎曲),使抽氣泵有足夠的吸力。

    4.1.2 消化操作

    • 稱取0.2-1g試樣(含氮量0.1-160mg以含量定)準確至0.0001g干凈無損失地轉入清洗干凈的100ml定容消化管中,加濃硫酸10ml搖勻。
    • 將裝有試樣的定容消化管移在消化管架上,套在裝有密封圈的排氣管上將消化管上將消化管稍加旋轉,使連接處保持密封良好,再裝上彈簧夾。
    • 手握排氣管,連同裝有試樣的消化管一起移至消化爐上,使消化管在電爐中心位置,消化管底離電爐底10mm左右,接通電源根據需要開啟開關將電壓調至(220V或450℃)消煮20min左右,見H2SO4大量冒煙消化液呈醬油色,此時帶上手套,將排氣管連同消化管一起取出,置于消化管架上,稍加冷卻,打開排氣管上部瓶塞,逐個向消化管內加入雙氧水2-3ml(加雙氧水時用吸管逐滴加入,切忌在電爐上加雙氧水,以防消化管破裂)后,將電壓調至(120-150V或300℃),重新轉入消化爐煮5min,仍用上法,向消化管內滴入雙氧水直至消化液清澈透明,再移入消化爐,繼續消煮15min(此時電壓調回220V或450℃)取出,待消化液冷卻至室溫(冷卻時排氣管繼續保持吸氣狀態,切忌放在冷水中冷卻)再在消化管內加入蒸餾水至刻度(100ml),搖勻、待測。

    4.2 粗蛋白測定(半微量蒸餾法)

    4.3 在定容待測的消化液中,用移液管移出定量的消化液于干凈的消化管內,蒸餾參照蛋白質測定儀(定氮儀)步驟操作。

    4.4 滴定

    吸收氮后的吸收液,用標定后的鹽酸溶液進行滴定,溶液由藍綠色變為灰紫色為終點。

    4.5 空白測定

    用0.1g糖代樣品或不加樣品做空白測定。

    4.6測定結果計算

     

    5 磷的測定

    5.1 標準曲線繪制

    準確吸取磷標準溶液(52ug/ml)0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0于50ml容量瓶中各加入釩鉬銨顯示劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,放置10min以上,以0ml溶液為參比,用10mm比色皿,在420nm波長測各溶液的吸光度用磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

    5.2 試樣測定

    準確吸取待測消化液2-10ml(視樣品含磷量定,使光密度值不超過標準曲線范圍)于50ml容量瓶中,以空白消化液作參比按繪制曲線同樣步驟顯色、比色,測得樣品吸光度,由標準曲線查得樣品含磷量。

    5.3測定結果計算

     

    6.鈣的測定(EDTA)返滴定法

    6.1 準確吸取待測消化液10ml于50ml錐形瓶,加蒸餾水40ml,三乙醇銨2ml,20%氫氧化鈉7.2ml,邊加邊搖中和試樣分解液的酸度,再加20%氫氧化鈉2ml,使溶液的PH值達12-14,加鈣指示劑0.1g左右,加入0.01MEDTA液10ml,此時溶液應呈藍綠色(如是紅色,說明分解液中鈣的含量高,還要少吸取樣品)然后用0.01M標準鈣滴定過剩的EDTA,終點由藍綠色變為紫紅色,同時進行空白試樣的測定。

    6.2 結果計算

    • 企業名稱:

      鄭州安晟科學儀器有限公司

    • 聯系電話:

      18037316198/13384034244/18037316568

    • 公司地址:

      鄭州市金水區博頌路20號

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